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分析影响旋转蒸发器蒸馏效果的几个因素

发布时间:2022-10-14 点击次数:247次
     旋转蒸发器主要用于在减压条件下连续蒸馏大量易挥发性溶剂。尤其对萃取液的浓缩和色谱分离时的接收液的蒸馏,可以分离和纯化反应产物。旋转蒸发器的基本原理就是减压蒸馏,也就是在减压情况下,当溶剂蒸馏时,蒸馏烧瓶在连续转动。这几年在高校实验室的应用十分广泛,除了高校的实验室,其它的各行各业也开始应用新型的蒸馏器,像化工、机械、食品等多行业。
  旋转蒸发器的蒸馏效率影响因素:
  1、旋蒸系统的真空度
  ①旋蒸蒸发仪由真空泵及其管路、蒸发瓶与接收瓶、冷凝管等部件组合合成。其中,影响真空度关键因素是:真空泵功率、体系的密闭性。其中,设备包括:真空泵、密封圈以及真空管。
  ②真空泵极限越低,系统的真空值也越低。但是,系统能够形成的真空值,由旋转蒸发器的设备耐压性和保证蒸馏效率时避免爆沸两部分因素来决定的。设置合理的真空值,需要结合上述两个因素,由真空控制器进行调节。目前,隔膜真空泵的极限真空低可达2毫巴,循环水泵的极限真空大约50毫巴。
  ③密封圈:连接蒸发管和冷凝管之间密封关键部件,耐磨、耐腐蚀是主要的性能要求,常见材质为PTFE和橡胶。其中,PTFE的耐磨性、耐腐蚀均优于橡胶。
  ④真空泵、密封圈都是易损耗部件。旋转蒸发器真空泵使用过程中要经常对其真空度进行测试,确保其真空度的稳定性。密封圈作为可以拆卸的配件,可以直接更换。真空管经常使用硅胶管替代橡胶,因其老化效率慢。
  2、旋蒸的加热功率
  油浴锅的温度越高,溶剂的蒸馏速率越快。实际蒸馏过程中,往往不通过设置过高的反应温度来追求蒸馏效率。原因包括:
  ①蒸馏物质若为热敏性物质,高温易分解变质;
  ②旋转蒸发器过高的温度,易导致密封圈等部件高温软化,降低其使用寿命,降低体系的密闭性。通常,油浴锅采用水浴加热,温度设置低于60 ℃。温度高于80 ℃,采用油浴加热。
  3、电机转速
  电机转速越快,蒸发瓶内浸润面积越大,受热面积就越大,所形成的液膜厚度愈厚,增大传热温差,蒸馏效率越高。旋转蒸发器实际使用过程中,转速也不是越快越好。主要是由于:
  ①转速越快,形成的离心力越大,易导致掉瓶;
  ②物料的粘稠度不同,存在着转速的考察。
  4、冷却系统
  旋转蒸发器的蒸馏效率,冷却系统的温度与加热锅温度保持温差40 °C,以便将所形成的热蒸汽进行快速冷凝,降低蒸汽对系统真空度的影响。常用的冷却介质为循环冷凝水。如果存在沸点特别低的物质,以循环冷冻机为载体的冰水浴、冰乙醇浴也是常用的选择。
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